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883975-902色譜柱正確的使用過程

點擊次數(shù):1768      更新時間:2021-06-27
   883975-902色譜柱是氣相色譜的核心部件,用以分離各種復雜的混合物。通過學習了解分離基本理論,了解分離的基本原理,在實際工作中根據(jù)測試項目選擇合適的色譜柱,得到所需的分離效果。
 
  883975-902色譜柱正確的使用過程:
  加裝保護柱
  保護柱的作用是過濾掉來自流動相和樣品的化學“拉圾”同時也可以有效除去流動相和樣品中的不溶物。盡管現(xiàn)在的色譜儀在流動相吸入口、進樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學污然,因此,加裝保護柱是必要的,特別是在分析中藥、中成藥等復雜混合物和生物樣品時更是保護分析柱不能缺少的措施。
 
  保護柱填料應與分析柱一致,粒徑可較分析柱大。保護柱屬消耗品,經(jīng)過一定次數(shù)的樣品分析(50~100次)后,出現(xiàn)柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時,應考慮更換保護柱。
 
  凈化樣品
  當樣品中含有對色譜柱有損害的化學成分,如產(chǎn)生長久性吸附的蛋白質(zhì)、糖等有機分子和強吸附性物質(zhì),以及可能對柱填料產(chǎn)生破壞作用的基團離子。在進樣前應盡可能對樣品進行分離提純以除去多余雜質(zhì)組分。
 
  避免過高的柱壓
  雖然色譜柱能耐受的壓力可達6000psi,但過高及過大的壓力變化均會縮短色譜柱的壽命,避免的方法是
  (1)柱壓過高時,盡可能采用較小的流速,以不超過柱更大允許壓力的一半為宜。
  (2)當流速較大時,應采取流速梯度的辦法使流速分步到位。
  (3)使用手動進樣閥時,進樣閥的切換要盡可能的快。否則超過20%的壓力沖擊會很快使柱報廢。當使用多柱聯(lián)用時,柱切換要避免在高壓下進行。
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